吹掃捕集瓶淺析影響吹掃效率的因素
(1)吹掃溫度 提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對(duì)火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
?。?)樣品溶解度 溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
(3)吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間 吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。
?。?)捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到zui大的捕集效率。
?。?)解吸溫度及時(shí)間 一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰。因此,一般都選擇較高的解吸溫度,對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,從而得到好的對(duì)稱的色譜峰 。